研究级共焦显微拉曼光谱仪的处理方法涵盖操作流程、参数优化、样品制备、数据分析及维护保养五大核心环节,具体内容如下:
一、操作流程与参数设置
开机与预热
依次开启外部设备(如电脑、打印机)电源,再启动光谱仪主机,等待自检完成。
预热时间建议为30分钟至1小时,确保仪器达到稳定工作状态。
参数设置
激光波长:根据样品特性选择,例如有机化合物常用400-3200cm⁻¹范围,无机材料可能需要更宽范围。
积分时间:初始设置1-10秒,信号弱时延长,信号强时缩短,避免样品光分解或热损伤。
激光功率:从默认低功率(如几毫瓦)开始,逐步调整至获得清晰光谱的最小值,防止样品损伤。
扫描次数:通常3-5次,信噪比低时可增加次数。
光路聚焦
使用显微镜或光路调节装置,将激光精确聚焦到样品表面,确保光信号收集效率。
二、样品制备与测试
样品选择与容器
液体样品:使用玻璃毛细管或石英比色皿,确保液体充满容器且无气泡。
固体样品:放置在载玻片上,表面平整并与样品台紧密接触。
特殊样品:对毒性、腐蚀性或易燃易爆样品,需严格遵守安全操作规程。
测试环境控制
温度波动范围控制在±1-2℃,湿度40%-60%。
避免在剧烈振动或电磁干扰源附近测试,防止影响仪器稳定性。
三、数据采集与处理
数据采集
启动激光源,收集散射光信号,软件实时显示光谱曲线。
测量完成后,保存数据为ASCII、CSV或特定仪器格式,便于后续分析。
数据分析
背景扣除:消除实验室环境和仪器噪声影响。
峰位识别:通过比对标准谱库确定未知物质成分。
定量分析:计算峰面积或峰强度,分析样品中特定组分含量。
结果验证:采用其他分析方法(如红外光谱、X射线衍射)对比实验,确保结果可靠性。
四、维护保养与故障处理
日常清洁
使用无尘布蘸取70%异丙醇单向擦拭激光窗口,避免划伤镀膜。
立即清理样品池残留物,防止腐蚀透镜。
定期校准
光路校准:使用标准样品(如硅片)校准峰位偏移量(≤±1cm⁻¹),狭缝调整需专用工具。
激光功率监测:稳定性波动需≤±5%,单次使用不超过4小时,避免过热。
探测器校准:定期检查暗电流,若超过0.5nA/cm²需返修。
部件维护
冷却系统:每季度检查水冷循环(温度20±2℃),确保散热正常。
滤光片/光栅:定期检查灰尘或指纹污染,用压缩空气或镜头纸轻拭。
机械部件:检查并润滑样品台、焦距调节等移动部件,确保平稳运行。
故障处理
信号不稳定:检查环境振动、光学元件对准及光源稳定性。
样品烧蚀:降低激光功率或选择适合样品特性的激光波长。
软件崩溃:更新软件版本,重新安装驱动,检查物理连接。
五、安全操作规范
激光防护:操作时佩戴激光防护眼镜,避免直视激光光路。
样品安全:避免手指接触样品表面,防止污染导致杂峰或干扰信号。
仪器保护:长期闲置时加盖防尘罩,运输时固定光学部件。